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液相色譜系統(tǒng)-食品中塑化劑檢測方案探索
點擊次數(shù):3980 發(fā)布時間:2012-09-20
食品中塑化劑檢測方案探索
塑化劑(Plasticizer),或稱增塑劑、可塑劑,是一種增加材料的柔韌性或是材料液化的分子材料助劑。其性狀為無色無臭液體,不溶于水,溶于、乙醇、礦物油等有機溶劑。中國臺灣塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安危機。2011年5月起中國臺灣食品中后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分,藥品中檢出DIDP。截止6月8日,中國臺灣被檢測出含塑化劑食品已達961項。6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告,將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類物質(zhì),列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。
這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),主要用于PVC(聚氯乙烯)塑料制品中,例如保鮮膜、食品包裝、玩具等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)。其他的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是使用的增塑劑。
下面主要介紹一種常見“塑化劑”的檢測方法:
一、樣品的前處理
以飲料為例,是用固相萃取方法處理樣品如下:
1、固相萃取柱:C8;
2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
3、上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5mL/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;
5、洗脫:1mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重定容后進樣。
二、HPLC方法
CoMetro液相色譜系統(tǒng)
色譜柱:ComasilC18250×4.6mm,5µm;流動相:水-甲醇;
紫外檢測器波長:225nm;流速:1.0mL/min;
柱溫:35℃;進樣量:20µL。
三、色譜圖如下: